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頂空進樣器專門使用取樣針，包括取樣針主體，二通螺帽和保溫外套管，取樣針主體的一端通過套接固定有金屬螺帽，且金屬螺帽的一端連接有二通接頭，二通接頭的外端設(shè)置有聚四氟蓋，通過設(shè)置的取樣針主體和側(cè)開孔，伴隨著整個裝置被啟動后，該裝置在將取樣針主體插入有硅橡膠蓋密封墊...

頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講，它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。頂空進樣器采用定量環(huán)方式進樣，可與任何氣相色譜實現(xiàn)無縫連接。分為全自動和半自動；還有氣相色譜配套液體自動進樣器、熱解析、氣體自動進樣器等。采用的按...

氣相色譜儀使用方法：點火：待測試（按“顯示、Shift、檢測器”檢查檢測器溫度）溫度升至150°C以上后，將凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥打開至“ON”位置。觀察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(guān)（無點火時間為6~...

在頂空進樣器中，要在有機溶液中加入水相，這可以減小有機物在有機溶劑中的溶解度，增大其在頂空氣體中的含量；調(diào)節(jié)溶液的pH 對于堿和酸，通過控制pH可使其解離度改變，或使其中待測物的揮發(fā)性變得更大，從而有利于分析；降低樣品濃度也是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法，但其代價是...

在頂空進樣器中，要在有機溶液中加入水相，這可以減小有機物在有機溶劑中的溶解度，增大其在頂空氣體中的含量；調(diào)節(jié)溶液的pH 對于堿和酸，通過控制pH可使其解離度改變，或使其中待測物的揮發(fā)性變得更大，從而有利于分析；降低樣品濃度也是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法，但其代價是...

液相：高效液相色譜儀主要有進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣系統(tǒng) 一般采用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作，進樣量是恒定的。這對提高了分析樣品的重復(fù)性是有益的。輸液系統(tǒng) ：該系統(tǒng)包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的...

正因為進樣隔墊多為硅橡膠材料制成，其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物，另外由于汽化室高溫的影響，硅橡膠會發(fā)生部分降解，這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進入色譜柱，就可能出現(xiàn)“鬼峰”（即不是樣品本身的峰），從而影響分析。解決的辦法有：一是進行“隔墊吹掃...

制備分離在新產(chǎn)品的研究開發(fā)過程中，或在未知物的定性鑒定工作中，常需要收集色譜分離后的組分作進一步分析，而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來制備的。就這一點而言，GC在原理上應(yīng)該是有優(yōu)勢的，因為收集餾分后載氣很容易除去。然而，由于GC的柱容量遠不及LC，如...

載氣系統(tǒng)：漏氣問題及解決方法漏氣，分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時，色譜圖有以下變化：①基線變化a.基線不穩(wěn)定（噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移）。i.基線燥聲大，可能是載氣流速過大或漏氣；ii.基線正弦波波動，可能是載氣流量不穩(wěn)定，除檢查氣源...

氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢？固定相：因為GC的載氣種類相對少，故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變，尤其在填充柱GC中，固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成，這對分離有決定性的影響，所以，導(dǎo)致了種類繁多的GC固定相的開發(fā)研究。迄今已有數(shù)百種G...

氣相色譜系統(tǒng)主要包括五大系統(tǒng)：載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。基本流程如下：載氣系統(tǒng)：可控而純凈的載氣源。載氣從起源鋼瓶/氣體發(fā)生器出來后依次經(jīng)過減壓閥、凈化器、氣化室、色譜柱、檢測器，然后放空。載氣必須是純潔的（99.999%），要求化學惰...

保證進樣量的準確用經(jīng)畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖，至此準確的液體體積已經(jīng)測得。需要再抽若干空氣到注射器里，如果不慎推動...

液相：高效液相色譜儀主要有進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣系統(tǒng) 一般采用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作，進樣量是恒定的。這對提高了分析樣品的重復(fù)性是有益的。輸液系統(tǒng) ：該系統(tǒng)包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的...

加熱由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同，蛤定溫度的方式也不相同對于用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫，而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言：過溫定位法：將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過溫至約為...

柱溫箱的降溫：早期的氣相色譜柱溫箱在需要降溫時，通過人工手動開啟柱溫箱門來實現(xiàn)，待溫度降到指定溫度后，關(guān)閉柱溫箱門即可。目前的氣相色譜柱溫箱在程序升溫結(jié)束恢復(fù)到初始較低溫度，或者需要降溫時，通過儀器自動實現(xiàn)。其主要實現(xiàn)機構(gòu)主要為柱溫箱內(nèi)部的風扇和儀器后部的降溫...

氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢？分析對象：GC所能直接分離的樣品是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定的，沸點一般不超過500℃。據(jù)有關(guān)資料統(tǒng)計，在目前已知的化合物中，有20%～25%可用GC直接分析，其余原則上均可用LC分析。也就是說GC的分析對象遠沒有LC多。需要指出的...

熱導(dǎo)檢測器（TCD）TCD使用注意事項：（1）確保熱絲不被燒斷。在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器，否則，熱絲就可能被燒斷，致使檢測器報廢；關(guān)機時一定要先關(guān)檢測器電源，然后關(guān)載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測器電...

氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢？固定相：因為GC的載氣種類相對少，故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變，尤其在填充柱GC中，固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成，這對分離有決定性的影響，所以，導(dǎo)致了種類繁多的GC固定相的開發(fā)研究。迄今已有數(shù)百種G...

色譜柱的選擇：色譜柱的種類：分為填充柱和毛細管/空心柱兩類。填充柱材質(zhì)多為不銹鋼或玻璃，毛細管柱的材質(zhì)多為石英。固定相的選擇固體固定相：是表面有一定活性的固體吸附劑，如活性炭、硅膠、氧化鋁分子篩等，不同的分析對象選用不同的吸附劑。液體固定相：由固定液和載體組成...

載氣不純造成的問題：（1）進樣口：樣品易氧化，造成樣品分解，出現(xiàn)鬼峰等；（2）色譜柱：色譜柱內(nèi)填料易氧化，縮短柱使用壽命；（3）TCD：熱敏元件(錸鎢絲)易氧化，縮短檢測器使用壽命；（4）FID：噪聲大，基線不穩(wěn)定；（5）ECD：基線滿量程，無法調(diào)零；其原因：...

儀器構(gòu)造：氣相：由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。進樣器：進樣器的作用是將樣品送入色譜柱。如果是液體樣品，進樣器還必須將其汽化，因此采用微機對進樣器進行溫度控制。根據(jù)不同種類的色譜柱及不同...

電子捕獲檢測器(ECD)電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質(zhì)捕獲電子的能力，通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器，是目前分析痕量電負性有機化合物較有效的檢測器，元素的電負性越強，檢測器靈敏度越高，對含鹵素、硫、...

電子捕獲檢測器(ECD)電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質(zhì)捕獲電子的能力，通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器，是目前分析痕量電負性有機化合物較有效的檢測器，元素的電負性越強，檢測器靈敏度越高，對含鹵素、硫、...

按照漏氣程度大小，檢測氣路漏氣的方法可分為：ⅰ.嚴重漏氣。當氣源打開并穩(wěn)定后，聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲，說明氣路有大漏。此時應(yīng)將流路的流量開大，在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近，用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏氣。堵住氣路出口，觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計，轉(zhuǎn)子能慢慢降到零，則不...

保證進樣量的準確用經(jīng)畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖，至此準確的液體體積已經(jīng)測得。需要再抽若干空氣到注射器里，如果不慎推動...

火焰光度檢測器（FPD）FPD使用注意事項：（1）FPD也是使用氫火焰，故安全問題與FID相同；（2）頂部溫度開關(guān)常開（250℃）；（3）FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同，一般氫氣為60～80ml/min，空氣為100～120ml/min，而尾吹氣和...

氣相色譜（GC）是一種分離技術(shù)。實際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物，對含有未知組分的樣品，首先必須將其分離，然后才能對有關(guān)組分進行進一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學性質(zhì)的差異，GC主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混...

氣相色譜儀哪些位置容易漏氣呢？①當載氣的流量不正常a.流量太大調(diào)不小時，可能是：ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏；ⅱ.流量控制閥損壞。b.流量太小調(diào)不大時：ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲，則在有聲音處查漏；ⅱ.無明顯漏氣聲，鋼瓶高壓閥壓力正常，如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常...

玻璃襯管氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成，主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護色譜柱的作用，在分流/不分流進樣時，不揮發(fā)的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后，就會對分析產(chǎn)生直接影響。比如...

電子捕獲檢測器(ECD)電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質(zhì)捕獲電子的能力，通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器，是目前分析痕量電負性有機化合物較有效的檢測器，元素的電負性越強，檢測器靈敏度越高，對含鹵素、硫、...