氣相色譜儀怎樣測其線速度?1、一般測定線速度實際上是測定氣相色譜儀色譜柱的死時間;2、甲烷作為不滯留物,測定甲烷的保留時間(TCD檢測器以空氣峰),3、用氣相色譜儀色譜柱的長度除以甲烷的保留時間得到色譜柱的平均線速度。這樣就可以在氣相色譜儀分析中選擇載氣流速的較佳操作條件:在色譜分析中,選擇好較佳的載氣流速可獲得塔板高度的較小值。因此,從速率理論關于峰形擴張公式可求出較佳流速值。通常氣相色譜儀色譜柱內徑4mm,可用流速為30ml/min。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。空氣氣相色譜儀廠家
氣相色譜儀的儀器特點:1.色譜柱(進口擔體)和三個凈化器1.柱室溫度:室溫+15℃---350℃。2.控制精度:+0.1℃---0.2℃。3.檢測室溫度:室溫+30---350℃控制精度:+0.1℃---0.2℃。4.轉化爐溫度:+30---350℃控制精度:±0.1℃。5.檢測精度:H2≤2UL/LO2≤5UL/LN2≤10UL/L;CO≤2UL/LCO2≤2UL/L烴類≤0.1UL/L。6.開機穩定時間:<1.0小時。7.控溫范圍:柱室溫度:RT+5~300℃汽化室、檢測器溫度:RT+5~350℃。8.程序升溫重復性:0.2%。9.基線噪聲:TCD:≤0.1mvFID:≤1×10A。10.基線漂移:TCD:≤0.2mv/30minFID:≤1×10A/30min。11.靈敏度:≥5000ml/mgFID:≤1×10g/s。12.溫度設定范圍:RT+5-350℃。暗箱氣相色譜儀廠家氣相色譜儀的開機前準備:信號線接所對應的信號輸入端口。
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題。2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,4、結尾觀察檢測器出口是否暢通。5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一日儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發現進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
氣相色譜儀鋼瓶使用注意事項:(1)氣相色譜儀鋼瓶必須定期送有關部門檢驗,檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次,充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。(2)搬運鋼瓶時,要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈,輕拿輕放,不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動,以防發生爆裂。放置和使用氣相色譜儀鋼瓶時,必須用架子或鐵絲固定住。(3)氣相色譜儀鋼瓶應存放在陰涼、干燥、遠離熱源的地方,通風良好,避免明火和陽光暴曬。鋼瓶受熱后,氣體膨脹,瓶內壓力增大,易造成漏氣,甚至爆裂。可燃性氣體鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶較好放置在大樓外的專屬小間,以確保安全。氣相色譜儀具有的優點:靈敏度高。
氣相色譜儀新裝填的色譜柱為什么需要老化?裝填好的色譜柱,連接于氣相色譜儀上后,應先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數小時后承受分析,一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點雜質,低分子量固定液等趕走,使氣相色譜儀記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個再分布過程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的氣相色譜儀色譜柱,經過老化一段時間后,柱效及性能均穩定了,這樣才可使用。在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。司法檢測氣相色譜儀對比
分離系統:分離系統的中心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。空氣氣相色譜儀廠家
提高氣相色譜儀分離度的幾種方法:1、增加柱長可以增加氣相色譜儀分離度。2、減少氣相色譜儀進樣量(固體樣品加大溶劑量)。3、提高進樣技術防止造成兩次進樣。4、降低載氣流速。5、降低氣相色譜儀色譜柱溫度。6、提高汽化室溫度。7、減少氣相色譜儀系統的死體積,比如色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結構汽化室。8、氣相色譜儀毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比。綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬,因此要看氣相色譜儀色譜峰型來改變條件。較終目的是達到分離好,出峰時間快。空氣氣相色譜儀廠家