氣相色譜儀的色譜效率的測量;Wb=基線的峰寬;W1/2=半峰高處的峰寬峰越寬,色譜系統的N值越低。由分辨率的簡化定義公式,可以很好的理解柱效和分辨率之間的關系。正如我們所看到的,由理論塔板數“N”定義的柱效與分辨率直接相關,并且由于方程中的N項是平方根函數,我們可以假設將塔板數減半會減少任意兩個峰之間的分離度為1.4(例如2的平方根)。考慮到柱效對分離復雜混合物的重要性或當系統的選擇性限制了分離度時,非常值得花一些時間研究如何識別,判斷與解決氣相色譜系統中柱效問題。“塔板”的概念來自分餾,而這一事實是,在蒸餾塔(塔)中擁有的“塔板”或陷阱越多,可從每個塔板(陷阱)中提取的沸程越窄,因此在餾分的窄沸程和窄色譜峰之間進行類比。色譜柱中板數越多,峰越窄,在氣相色譜中,一個塔板類似于分析物進入固定相的一次吸附和解吸事件。因此,對于具有100,000個板的色譜柱,分析物將吸附到固定相中,然后從固定相中解吸100,000次。表一描述了各種尺寸氣相色譜柱的典型塔板數。氣相色譜儀的儀器特點:TCD斷氣自動保護,儀器斷氣或漏氣時,微機系統自動斷開橋電流。食品安全氣相色譜儀儀器
氣相色譜儀的氣源準備及凈化氣源準備事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶。一般用氮氣,氫氣,空氣這三種氣體。有的廠使用氫氣發生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無油。鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換氣瓶。一般建議使用純度99.999%以上氣體。氣源凈化為了除去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應先經過嚴格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的色譜儀附有凈化器,且內已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發生器,則必須加強對水分的凈化處理,故應增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),并在發生器后接容積較大的儲器桶,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源,空壓機進氣口應加強空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內應填充一半5A分子篩,一半活性炭。一般國產無油氣體壓縮機(天津產)可滿足需要。車載氣相色譜儀銷售廠家檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。
氣相色譜儀使用步驟:1、樣品來源及其預處理方法:氣相色譜儀能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中,而且還要保證樣品中不含氣相色譜儀不能分析的組分(如,無機鹽)或可能會損壞色譜柱的組分。2、確定儀器配置:所謂氣相色譜儀配制就是用于分析樣品的方法所采用的進樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測器。3、確定初始操作條件:當樣品準備好,且氣相色譜儀配制確定之后,就可開始進行嘗試性分離。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量、檢測器靈敏度來確定。氣相色譜儀色譜柱溫度的確定主要由樣品的復雜程度和氣化溫度決定。氣相色譜儀檢測器的溫度是指檢測器加熱塊溫度,而不是實際監測點的溫度。
氣相色譜儀通常可用于分析土壤中熱穩定且沸點不超過500°C的有機物,如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等,具有快速、有效、靈敏度高等優點,在土壤有機物研究中發揮重要作用。能直接用于氣相色譜分析的樣品必須是氣體或液體,因此土壤樣品在分析前需要通過一定的前處理方法將待測物提取到某種溶劑中。常用的前處理方法有索氏提取法、超聲提取法、振蕩提取法、微波提取法等,此外一些新興的前處理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶劑萃取法及超臨界萃取法等也正得到普遍使用。氣相色譜儀的開機前準備:信號線接所對應的信號輸入端口。
氣相色譜儀的定量方法:在氣相色譜儀中的定量方法有四種分別是外標法,內標法,面積歸一法,內加法。1.外標法用的較為普遍,精度高,當能夠精確進樣量的前提下,氣相色譜儀可以用采用外標法進行定量。2.內標物,精確度高,優點可以不用精確進樣量。3.面積歸一法,也可以稱為百分法,不許標準物質幫助來進行定量,他可以直接通過峰面積或者氣相色譜儀峰高來進行歸一化計算。4.內加法,是內標法的無奈版吧,在沒有找到內標物的時候,加入一種物質作為預測組分的參比物,定量加入到氣相色譜儀樣品中去進行檢測分析。氣相色譜儀的儀器特點:自動功能。上海**氣相色譜儀
氣相色譜儀的應用范圍:石油加工。食品安全氣相色譜儀儀器
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。(一)、第1種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的結尾階段應有一個高溫清洗過程;2、注入進樣口的樣品應當清潔;3、減少高沸點的油類物質的使用;4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。假峰一般是由于系統污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。食品安全氣相色譜儀儀器