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制備液相色譜柱正確使用方法(附萬立演示視頻)“色譜柱”各位實(shí)驗(yàn)員們應(yīng)該經(jīng)常和它打交道吧,作為制備液相色譜實(shí)驗(yàn)的“心臟”,其初始狀態(tài)直接決定分離精度與使用壽命,本期,我們就帶大家拆解新柱試用的全流程,文中附上萬立儀器實(shí)操演示,新手也能一次搞定!一、色譜柱試用前,請務(wù)必做好以下準(zhǔn)備:1、檢查色譜柱外觀:觀察柱體是否有磕碰變形,兩端接口螺紋是否完好,若有包裝破損,立即聯(lián)系廠商更換。2、查看標(biāo)簽:重點(diǎn)記錄3個關(guān)鍵參數(shù)——耐受壓力、pH耐受范圍、尺寸。3、沖洗儀器:在安裝之前,先沖洗儀器管路,要保證系統(tǒng)管路中是沒有雜質(zhì)的狀態(tài),無緩沖鹽等,防止污染新的色譜柱。4、檢查系統(tǒng)連接:確保所有管路接頭緊密,無泄漏。5、流動相與樣品準(zhǔn)備:①盡量使用流動相溶解樣品。②使用色譜純試劑和超純水,并經(jīng)過μm或更小孔徑濾膜過濾和脫氣。二、主要步驟:沖洗和平衡(含視頻演示)新柱出廠時殘留的生產(chǎn)溶劑等雜質(zhì),可能會導(dǎo)致基線噪聲和鬼峰。必須通過沖洗去除雜質(zhì),再用流動相平衡固定相,這步是試用成功的關(guān)鍵。1、活化與平衡①可以先用100%的甲醇或者乙腈沖洗,選擇小流速(20ml/min),沖洗10-20倍柱體積;②再用甲醇:水或者乙腈:水(1:1)。 萬立制備液相色譜儀,以專業(yè)分離純化性能,助您輕松攻克復(fù)雜樣品挑戰(zhàn),收獲超高純度目標(biāo)產(chǎn)物。自動進(jìn)樣液相色譜儀價位

小部件,大作用——如何正確維護(hù)制備液相色譜溶劑過濾器在制備液相色譜系統(tǒng)中,溶劑過濾器是一個看似簡單卻至關(guān)重要的組件。它如同系統(tǒng)的“守門人”,負(fù)責(zé)過濾流動相中的顆粒雜質(zhì),保護(hù)昂貴的輸液泵、進(jìn)樣閥和色譜柱免受污染和損壞。忽視溶劑過濾器的維護(hù),不僅可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)偏差,更可能造成色譜柱不可逆損傷或儀器故障。一、認(rèn)識溶劑過濾器制備液相色譜的溶劑過濾器通常包括兩部分:1、濾頭:置于儲液瓶內(nèi),連接著吸液管。2、濾膜:主要部分,安裝在濾頭內(nèi),通常由聚四氟乙烯(PTFE,適用于有機(jī)相)或混合纖維素酯(MCE,適用于水相)等材質(zhì)制成,孔徑一般為μm或μm。二、日常維護(hù):從“使用前后”筑牢防線日常維護(hù)的重點(diǎn)是“及時清潔、避免殘留”,需貫穿于每次實(shí)驗(yàn)的前、中、后三個階段:1.使用前:檢查與預(yù)處理濾膜完整性檢查:安裝前觀察濾膜是否有破損、褶皺或異物,尤其注意有機(jī)相濾膜(如尼龍膜)是否因儲存不當(dāng)出現(xiàn)溶脹,水相濾膜(如混合纖維素酯膜)是否受潮霉變。組件密封性確認(rèn):檢查濾杯、濾頭、密封圈等部件是否完好,連接時確保無松動。溶劑兼容性匹配:根據(jù)實(shí)驗(yàn)所用溶劑類型選擇濾膜,避免濾膜被溶解或降解。自動進(jìn)樣液相色譜儀價位儀器配備完善的售后服務(wù)體系,提供及時的維修與保養(yǎng)支持,讓用戶使用更安心,減少不必要的實(shí)驗(yàn)損耗。

什么是快速制備液相色譜儀?一、從分析到制備:快速制備液相的技術(shù)定位隨著科技創(chuàng)新的不斷發(fā)展,快速制備液相色譜儀如同一位實(shí)驗(yàn)室里的同事:“分子分揀師”,與實(shí)驗(yàn)室的日常操作密切相關(guān),且和常規(guī)分析型液相色譜儀形成互補(bǔ)。當(dāng)分析型液相色譜在微克級水平完成物質(zhì)定性定量時,快速制備液相色譜儀則以克級規(guī)模實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的分離純化,成為化學(xué)、生物化學(xué)研究、制藥工業(yè)和其他等領(lǐng)域的關(guān)鍵儀器。其主要技術(shù)邏輯可概括為“放大而不失準(zhǔn)確”:通過優(yōu)化色譜柱、擴(kuò)大流動相流速,在保證分離度的前提下,將分析型色譜的“檢測信號”轉(zhuǎn)化為制備型色譜的“收集產(chǎn)物”。這種技術(shù)躍遷并非簡單的規(guī)模放大,而是涉及流體力學(xué)、填料工藝、系統(tǒng)耐壓等多維度的創(chuàng)新。二、結(jié)構(gòu)解析:為制備場景搭載的各項(xiàng)系統(tǒng)1、檢測與收集系統(tǒng)紫外檢測器(UV/UV-Vis)通常配備一定光程的流通池,提升檢測靈敏度;餾分收集器支持“時間觸發(fā)”“峰觸發(fā)”“光譜觸發(fā)”三種模式。例如,在合成藥物雜質(zhì)制備中,系統(tǒng)可根據(jù)DAD采集的光譜,自動排除與主峰光譜相似的雜質(zhì)峰,收集目標(biāo)組分,產(chǎn)物純度可達(dá)98%以上。2、輸液系統(tǒng)采用雙柱塞并聯(lián)不同壓力的輸液泵,溶劑管理模塊支持多通道梯度洗脫。
沖洗10倍柱體積。2、起始流動相平衡沖洗后用起始流動相平衡柱體,使固定相與流動相達(dá)到分配平衡,若流動相含緩沖鹽,先以5%有機(jī)相-水相沖洗10倍柱體積,再切換至目標(biāo)比例,避免鹽在柱內(nèi)析出。為了更直觀地展示以上流程,我們特別錄制了一段在萬立制備液相色譜系統(tǒng)上的實(shí)操視頻片段,具體操作可參考視頻演示哦!您的瀏覽器不支持video標(biāo)簽。三、試用結(jié)束后的保存實(shí)驗(yàn)完成后,必須對色譜柱進(jìn)行正確沖洗和保存,以備下次使用。還是以反相色譜柱為例:1、采用甲醇:水或者乙腈:水(8:2),讓這個比例的有機(jī)溶劑填滿色譜柱。2、將色譜柱兩端用堵頭密封好,并貼上標(biāo)簽,注明保存介質(zhì)和日期,置于干燥處存放。小貼士:保存教學(xué)我們也有具體操作視頻哦!您的瀏覽器不支持video標(biāo)簽。結(jié)語:正確試用色譜柱,是保證制備純化結(jié)果可靠性、延長色譜柱使用壽命的關(guān)鍵第一步。遵循“準(zhǔn)備-平衡-測試-保存”的科學(xué)流程,并采用像萬立儀器這樣穩(wěn)定可靠的設(shè)備和直觀的軟件,讓每一次制備實(shí)驗(yàn)都更加高效和安心。希望本篇內(nèi)容對您有所幫助!如有任何疑問,歡迎在評論區(qū)留言討論。聲明:部分內(nèi)容來源于網(wǎng)絡(luò)、《液相色譜實(shí)戰(zhàn)寶典》,本篇文章只是用于科普,不作任何商業(yè)用途。 儀器搭載的二極管陣列檢測器(DAD)可進(jìn)行全波長掃描,為峰純度鑒定和未知物定性提供了強(qiáng)大的數(shù)據(jù)支持。

萬立儀器不僅提供中文操作界面和詳盡的中文技術(shù)文檔,確保無論您身處何地,都能享受到快捷的本地化支持。這種深度布局意味著,當(dāng)您的儀器出現(xiàn)突發(fā)故障時,無需經(jīng)歷國際品牌的繁瑣報關(guān)與漫長等待,我們的工程師常能在24小時內(nèi)抵達(dá)現(xiàn)場,利用本地備件庫快速解決問題,盡可能降低實(shí)驗(yàn)室的停機(jī)損失,每一臺萬立儀器出廠即內(nèi)置物聯(lián)網(wǎng)模塊,可一鍵接入云平臺,實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的自動采集、云端存儲與多終端實(shí)時查看,與萬立合作,您獲得的不僅是專業(yè)的產(chǎn)品,更是與一個致力于推動中國分析檢測事業(yè)長遠(yuǎn)發(fā)展、富有社會責(zé)任感的伙伴同行。萬立智能制備液相軟件,集成方法開發(fā)、運(yùn)行監(jiān)控與數(shù)據(jù)管理功能,實(shí)現(xiàn)純化過程的數(shù)字化與可追溯。怎樣選擇液相色譜儀哪家便宜
人性化的維護(hù)設(shè)計使得日常消耗品更換與系統(tǒng)清洗保養(yǎng)變得簡單快捷,有效減少儀器宕機(jī)時間,提升使用效率。自動進(jìn)樣液相色譜儀價位
注意避免過度提升導(dǎo)致分離度下降)。不同溶劑的斜率適配:乙腈的洗脫強(qiáng)度高于甲醇(相同比例下,乙腈洗脫能力更強(qiáng)),因此用乙腈作有機(jī)相時,斜率可稍緩(如1%-2%/min);用甲醇時,斜率可稍陡(如2%-3%/min),避免分析時間過長。3.梯度范圍與終梯度維持時間:避免“晚出峰”問題梯度范圍是指“初始有機(jī)相比例”與“終有機(jī)相比例”的差值(如5%-95%乙腈,范圍為90%),終梯度維持時間是指終有機(jī)相比例保持不變的時間,兩者共同影響弱極性組分的洗脫效果。梯度范圍優(yōu)化:若弱極性組分出峰過晚(如超過30分鐘)或不出峰:擴(kuò)大梯度范圍(如從5%-80%乙腈改為5%-95%),增強(qiáng)洗脫能力;若所有組分在終梯度前已出峰:縮小梯度范圍(如從5%-95%改為5%-70%),避免有機(jī)相過度消耗,同時減少固定相損傷(高比例有機(jī)相長期使用可能導(dǎo)致反相柱固定相流失)。終梯度維持時間優(yōu)化:終梯度維持時間的主要作用是“洗脫柱內(nèi)殘留的強(qiáng)保留組分”,避免污染后續(xù)樣品。常規(guī)樣品:維持2-5分鐘(如終梯度為95%乙腈,維持3分鐘),確保柱內(nèi)無殘留;含強(qiáng)保留雜質(zhì)的樣品(如油脂、大分子有機(jī)物):延長至5-10分鐘,或提高終有機(jī)相比例(如98%乙腈),避免“殘留組分累積導(dǎo)致的柱效下降”。自動進(jìn)樣液相色譜儀價位